Translate

Selasa, 30 Oktober 2012

Laporan Praktikum POLARIMETRI




I.         TUJUAN
ü  Mempelajari dan memahami prinsip kerja alat polarimeter.
ü  Menentukan konsentrasi daya optis aktif dengan metoda polarimeter.

II.      TEORI
Polarisasi oleh refleksi telah ditemukan pada 1808 oleh Etienne malus (1775-1812). Malus, yang telah melakukan percobaan pembiasan ganda bekerja pada saat bekerja pada teori efek, mengamati dari pengaturan cahaya matahari, tercermin dari jendela yang dekat jendela, melalui kristal dari Islandia Spar.
Polarimetri adalah suatu cara analisa yang didasarkan pada pengukuran sudut putaran (optical rotation) cahaya terpolarisir oleh senyawa yang transparan dan optis aktif apabila senyawa tersebut dilewati sinar monokromatis yang terpolarisir tersebut.
Senyawa optis aktif adalah senyawa yang dapat memutar bidang getar sinar terpolarisir. Zat yang optis ditandai dengan adanya atom karbon asimetris atau atom C kiral dalam senyawa organik, contoh : kuarsa ( SiO2 ), fruktosa.
Cahaya monokromatik pada dasarnya mempunyai bidang getar yang banyak sekali. Bila dikhayalkan maka bidang getar tersebut akan tegak lurus pada bidang datar. Bidang getar yang banyak sekali ini secara mekanik dapat dipisahkan menjadi dua bidang getar yang saling tegak lurus. Yang dimaksud dengan cahaya terpolarisasi adalah senyawa yang mempunyai satu arah getar dan arah getar tersebut tegak lurus terhadap arah rambatnya.
Prinsip dasar polarimetris ini adalah pengukuran daya putar optis  suatu zat yang menimbulkan terjadinya putaran bidang getar sinar terpolarisir. Pemutaran bidang getar sinar terpolarisir  oleh senyawa optis aktif ada 2 macam, yaitu :
1.      Dexro rotary (+), jika arah putarnya ke kanan atau sesuai putaran jarum jam.
2.      Levo rotary (-), jika arah putarnya ke kiri atau berlawanan dengan putaran jarum jam.
Sinar mempunyai arah getar atau arah rambat kesegala arah dengan variasi warna dan panjang gelombang yang dikenal dengan sinar polikromatis. Untuk menghasilkan sinar monokromatis, maka digunakan suatu filter atau sumber sinar tertentu. Sinar monokromatis ini akan melewati suatu prisma yang terdiri dari suatu kristal yang mempunyai sifat seperti layar yang dapat menghalangi jalannya sinar, sehingga dihasilkan sinar yang hanya mempunyai satu arah bidang getar yang disebut sebagai sinar terpolarisasi.
Jika suatu sinar dilewatkan pada suatu larutan, larutan itu akan meneruskan sinar atau komponen gelombang yang arah getarnya searah dengan larutan dan menyerap sinar yang arahnya tegak lurus dengan arah ini. Di sini larutan digunakan sebagai suatu plat pemolarisasi atau polarisator. Akhirnya sinar yang keluar dari larutan adalah sinar yang terpolarisasi bidang.
Cahaya dalam keadaan terpolarisasi mempunyai ciri-ciri sebagai berikut :
F  Gelombang ke semua arah dan tegak lurus arah rambatnya
F  Terdiri dari banyak gelombang dan banyak arah getar

Rotasi spesifik disimbolkan dengan [α]   sehingga dapat dirumuskan :
[α]    = α / dc
Dimana :   
a   =  besar sudut yang terpolarisasi oleh suatu larutan                       dengan konsentrasi c gram zat terlarut per mL larutan.
d   =  merupakan panjang lajur larutan (dm)
c   = merupakan konsentrasi (gram/mL)
Karena panjang gelombang yang sering digunakan adalah 589,3 nm yaitu garis D lampu natrium dan suhu standar 20oC, maka [α]T  ditulis menjadi [α].
Kadar larutan dapat ditentukan dengan rumus :
            % =   100 . a
                      (a)  .1

Dengan menggunakan tabung yang sama maka konsentrasi dapat atau kadar senyawa dapat ditentuka dengan jalan membuat kurva standar.

Hal-hal yang dapat mempengaruhi sudut putar suatu larutan adalah sebagai berikut :
1.        Jenis zat
       Masing–masing zat memberikan sudut putaran yang berbeda terhadap bidang getar sinar terpolarisir.
2.        Panjang lajur larutan dan panjang tabung
       Jika lajur larutan diperbesar maka putarannya juga makin besar.
3.        Suhu
       Makin tinggi suhu maka sudut putarannya makin kecil, hal ini disebabkan karena zat akan memuai dengan naiknya suhu sehingga  zat yang berada dalam tabung akan berkurang.
4.    Konsentrasi zat
       Konsentrasi sebanding dengan sudut putaran, jika konsentrasi dinaikkan maka putarannya semakin besar.
5.    Jenis sinar (panjang gelombang)
       Pada panjang gelombang yang berbeda zat yang sama mempunyai nilai putaran yang berbeda.
6.    Pelarut
       Zat yang sama mempunyai nilai putaran yang berbeda dalam pelarut yang     berbeda. Contoh : Calciferol dalam kloroform α = +52,0o sedangkan Calciferol dalam aseton α = + 82,6o

Fakta bahwa cahaya mengalami polarisasi menunjukkan bahwa cahaya merupakan gelombang transversal. Cahaya dapat terpolarisasi karena peristiwa pemantulan, peristiwa pembiasan dan pemantulan, peristiwa bias kembar, peristiwa absorbsi selektif, dan peristiwa hamburan.
 
Keterangan :
(a) Gelombang terpolarisasi linier pada arah vertical
(b) Gelombang terpolarisasi linier pada arah horizontal
(c) Gelombang takterpolarisasi

Polarisasi karena pemantulan
Bila sinar datang pada cermin datar dengan sudut datang 570, maka sinar pantul merupakan sinar terpolarisasi seperti pada gambar disamping.
Polarisasi karena pembiasan dan Pemantulan
Cahaya terpolarisasi dapat diperoleh dari pembiasan dan pemantulan. Hasil percobaan para ahli fisika menunjukkan bahwa cahaya pemantulan terpolarisasi sempurna jika sudut datang θ1 mengakibatkan sianr bias dengan sinar pantul saling tegak lurus. Sudut datang seperti itu disebut sudut polarisasi atau sudut Brewster.
Polarisasi karena pembiasan ganda (bias kembar)
Jika cahaya melalui kaca, maka cahaya lewat dengan kelajuan yang sama ke segala arah. Ini disebabkan kaca hanya memiliki satu indeks bias. Tetapi bahan-bahan kristal tertentu seperti kalsitt dan kuarsa memiliki dua indeks bias sehingga kelajuan cahaya tidak sama untuk segala arah. Jadi, cahaya yang melalui bahan ini akan mengalami pembiasan ganda.

Komponen-komponen alat polarimeter adalah :
5.1    Sumber cahaya monokromatis
Yaitu sinar yang dapat memancarkan sinar monokromatis. Sumber cahaya yang digunakan biasanya adalah lampu D Natrium dengan panjang gelombang 589,3 nm. Selain itu juga dapat digunakan lampu uap raksa dengan panjang gelombang 546 nm.
2.    Polarisator dan analisator
Polarisator berfungsi untuk menghasilkan sinar terpolarisir. Sedangkan analisator berfungsi untuk menganalisa sudut yang terpolarisasi. Yang digunakan sebagai polarisator dan analisator adalah prisma nikol.
3.   Prisma setengah nikol                                                                                                                                                                                      
Merupakan alat untuk menghasilkan bayangan setengah yaitu bayangan terang  gelap dan gelap terang.
4.   Skala lingkar
Merupakan skala yang bentuknya melingkar dan pembacaan skalanya dilakukan jika telah didapatkan pengamatan tepat baur-baur.
5.    Wadah sampel ( tabung polarimeter )
Wadah sampel ini berbentuk silinder yang terbuat dari kaca yang tertutup dikedua ujungnya berukuran besar dan yang lain berukuran kecil, biasanya mempunyai ukuran panjang 0,5 ; 1 ; 2 dm. Wadah sampel ini harus dibersihkan secara hati-hati dan tidak bileh ada gelembung udara yang terperangkap didalamnya.
6.    Detektor
       Pada polarimeter manual yang digunakan sebagai detektor adalah mata, sedangkan polarimeter lain dapat digunakan detektor fotoelektrik.

Prinsip kerja polarimeter adalah sebagai berikut :
Ø  Sinar monokromtis dari sumber cahaya (lampu natrium) akan melewati lensa kolimator sehingga berkas sinar yang dihasilkan akan disejajarkan arah rambatnya.
Ø  Dari lensa terus ke polarisator untuk mendapatkan berkas cahaya yang terpolarisasi
Ø  Cahaya terpolarisasi ini akan terus ke prisma ½ nicol untuk mendapatkan bayangan gelap dan terang, kemudian melewati larutan senyawa optik aktif yang berada dalam tabung polarimeter.









III.   PROSEDUR KERJA
3.1    Alat dan bahan
ü Peralatan polarimeter
ü Labu ukur
ü Buret
ü Larutan fruktosa 25 %
ü Larutan sukrosa 25 %
ü Aquades

3.2    Cara kerja
a.       Buat larutan fruktosa 0, 2, 4, 6, 8, 10, % dari larutan standar fruktosa 25% dalam labu ukur 50 mL.
b.      Isikanlah cuved/ tabung polarimeter dengan aquades dan usahakan jangan ada gelembung udara terperangkap di dalam tabung.
c.       Lakukan pengukuran dengan alat polarimeter dinana sasaran yang harus dicapai adalah pengamatan tepat berbaur-baur pada kedua sisi lingkaran pengamatan indikatornya.
d.      Amati nilai posisi skala analisatornya dan nyatakan dengan satu desimal. Pengamatan minimal harus dilakukan untuk dua kali dari arah datang pencapaian sasaran yang berbeda,lalu dapatkan nilai rata-ratanya.
e.       Ganti dengan larutan standar,dengan larutan sampel/tugas asistent.Lakukan pengukuran yang sama.
f.       Buat kurva kalibrasi nilai puitaran optis dari larutan ini VS konsentrasi.
g.      Tentukan harga Cx dari larutan tugas.


 
3.3    Skema alat

 

 


IV.   PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
5.1    Perhitungan
Pembuatan glukosa :
a)    Glukosa 0 %
V1 . N1     =  V2 . N2
V1 ­. 25% = 25 mL . 0%
           V1 = 0 mL
b)   Glukosa 2 %
V1 . N1      =  V2 . N2
V1 ­. 25%   = 25 mL . 2%
           V1 = 2 mL
c)    Glukosa 4 %
V1 . N1      =  V2 . N2
V1 ­. 25%   = 25 mL . 4%
           V1 = 4 mL
d)   Glukosa 6 %
V1 . N1      =  V2 . N2
V1 ­. 25%   = 25 mL . 6%
           V1 = 6 mL
e)    Glukosa 8 %
V1 . N1      =  V2 . N2
V1 ­. 25%   = 25 mL . 8%
           V1 = 8 mL
f)    Glukosa 10 %
V1 . N1      =  V2 . N2
V1 ­. 25%   = 25 mL . 10%
           V1 = 10 mL





Data yang diperoleh :
Glukosa
Putaran Optis
I
II
Rata-rata
0 %
0,0
0,0
0,0
2 %
0,8
1,0
0,9
4 %
2,8
2,4
2,6
6 %
3,5
3,5
3,5
8 %
4,9
5,0
4,95
10 %
6,4
6,6
6,5
Sampel
3,6
3,7
3,65

Regresi :
X
Y
XY
X2
0
0,0
0
0
2
0,9
1,8
4
4
2,6
10,4
16
6
3,5
21
36
8
4,95
39,6
64
10
6,6
65
100

Sx = 30                 Sx² = 220        X = 5  
Sy = 18,55            Sxy = 137,8     Y = 3,0916

B = nSxy – (Sx)(Sy)
          nSx² - (Sx)²
B = 6 . 137,8 – 30 . 18,55           
           6 . 220 - 302                      
B = 0,651

A = Y – BX
A = 3,075 – 0,651 x 5
A = - 0,1785



Y = A + BX
3,65 = -0,1785 + 0,651 X
X = 5,9

% kesalahan = (6,4 – 5,9)      x 100%
                               6,4
                     = 7,8 %



Kurva Kalibrasi :


5.2    Pembahasan
Pada percobaan kali ini, kita mempelajari dan memahami tentang polarimeteri. Polarimeteri adalah suatu metoda analisa kimia berdasarkan atas pengukuran daya putar optis dari suatu senyawa optis aktif terhadap sinar yang terpolarisir. Senyawa terpolarisir yaitu suatu senyawa yang dapat memutar bidang getar terpolarisir.
Syarat senyawa yang dapat dianalisa dengan polarimeter adalah sampel larutan berwarna bening dan mempunya atom C kiral dan bayangan didapatkan baur-baur. Dalam percobaan ini, digunakan glukosa sebagai senyawa optis aktif dengan variasi konsentrasi yang berbeda yaitu 2, 4, 6, 8 dan 10 % yang menggunakan sinar kuning dengan panjang gelombang 598,3 nm. Glukosa digunakan sebagai  senyawa optis aktif  karena glukosa dapat memutar bidang terpolarisir kearah kanan (dekstro rotary) dan kearah kiri (levo rotary).
1.        Untuk daya putar kanan, semakin tinggi konsentrasi glukosa maka akan mengakibatkan  akan semakin  besar daya putar senyawa tersebut.
2.         Untuk daya putar kiri, semakin tinggi konsentrasi glukosa maka akan semakin rendah daya putar optis dari senyawa tersebut.
Pada awal percobaan, terlebih dahulu dilakukan pengukuran  daya puatar optis dari aquadest. Dengan menggunakan polarimeter, diapatkan daya putar optisnya adalah 0, sehingga dapat disimpulkan bahwa aquadest bukanlah senyawa optis aktif  karena tidak memilki kemampuan untuk memutar bidang terpolarisir. Setelah itu, dilanjutkan dengan pengukuran glukosa 2 % maka didapatkan daya putar rata-ratanya adalah 0,9. Pengukuran glukosa 6 % didapatkan daya putar rata-ratanya adalah 3,5. Pada pengukuran glukosa 8 % didapatkan daya putar rata-ratanya adalah 4,95. Dan pengukuran glukosa 10 % didapatkan daya putar rata-ratanya adalah 6,5.
Untuk menghitung nilai konsentrasi sampel, diperlukan persamaan regresi yang di dapatkan dari perhitungan data dari larutan standar. Dimana nilai dari besar sudut putar bidang sinar terpolarisir dari sampel dimasukkan ke dalam persamaan regresi. Dari perhitungan didapatkan volume sampel 5,9 mL, namun volume sebenarnya 6,4 mL. Sehingga didapatkan persentase kesalahan 7,8%.
V.      KESIMPULAN DAN SARAN
5.1    Kesimpulan
Dari percobaan mengenai polarimeteri ini, maka dapat disimpulakan bahwa :
1.        Polarimeteri adalah suatu metoda analisa kimia berdasarkan atas pengukuran daya putar optis dari suatu senyawa optis aktif terhadap sinar yang terpolarisir.
2.        Glukosa merupakan suatu senyawa optis aktif karena dpat memutar bidang getar yang terpolarisir.
3.        Semakin tinggi konsentrasi glukosa maka akan mengakibatkan  akan semakin  besar daya putar senyawa.
4.        Menghitung nilai konsentrasi sampel, diperlukan persamaan regresi yang di dapatkan dari perhitungan data dari larutan standar. Dimana nilai dari besar sudut putar bidang sinar terpolarisir dari sampel dimasukkan ke dalam persamaan regresi.
5.        Konsentrasi sampel yang di dapat adalah 5,9 %.

5.2    Saran

Untuk mendapatkan hasil yang lebih p\optimal, maka praktikan selanjutnya memperhatikan hal – hak sebagai berikut, yaitu :
1.        Jangan sampai terdapat gelembung udara pada kuvet yang akan diukur daya putar optisnya.
2.        Lakukan pengamatan ketika senyawa tersebut tepat dalam keadaaan baur- baur .
3.        Bersihkan kuvet sebelum melakukan pengukuran daya putar optisnya.





DAFTAR PUSTAKA


Brink O.C. et. Al. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta
Kopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa. Jakarta : UI Press
Ismono. 1983. Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia. Bandung : Departemen Kimia ITB



1 komentar: