laporan praktikum analisis kadar karbonat

    I.     TUJUAN PERCOBAAN

Mengetahui kadar karbonat dalam sampel secara kualitatif dan secara kuantitatif.

 II.     PENDAHULUAN   

Analisis kualitatif kadar karbonat dalam sampel dapat dilakukan dengan menambahkan reagen sehingga terbentuk endapan karbonat, kemudian endapan dilarutkan dalam pelarut yang spesifik. Analisis kuantitatif dilakukan dengan metode asidimetri. Sebagai titran digunakan asam klorida, sehingga selama titrasi akan terjadi penurunan pH dan titrasi dihentikan pada titik akhir titrasi. Pemilihan indikator didasarkan pada pH titik ekivalen.

III.     TINJAUAN PUSTAKA

Kelarutan semua karbonat normal dengan kekecualian karbonat dari logam-logam alkali serta ammonium, tidak larut dalam air, hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, strontium, barium, magnesium dan mungkin dari besi, ada dalam larutan air, mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebih terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendiaman larutan.

Hidrogen karbonat dalam logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang larut dibandingkan karbonat normal pada umumnya.untuk mempelajari reaksi ini dapat dipakai larutan natrium karbonat Na₂CO₃ . COH₂O 0,5 M. 

Dalam reaksi asam klorida encer terjadi penguraian berbuih, karena karbodioksida dilepaskan.

Gas ini dapat didefinisikan sifatnya yang mengeruhkan air kapur atau burit.

Beberapa karbonat dalam alam seperti magnesit, MgCO₃, siderite, FeCO₃ dan dolomit (Ca Mg)CO₃ tidak bereaksi dalam keadaan dingin, zat-zat tersebut harus dihancurkan menjadi bubuk halus dan campuran yang bereaksi terhadap panas (Harjadi, 1993).

Setiap  asam  yang  lebih   kuat   daripada  asam  karbonat                          (K=  4,79.10^-10) akan mendesaknya, terutama pada pemanasan bahkan asam asetat sekalipun (K= 1,76.10^-5) dan menguraikan karbonat, asam berat        (K= 5,8.10^-10) dan asam sianida (K= 4,79.10^-10) yang lemah tidak akan mendesaknya.

Larutan barium klorida (atau kalsium klorida), endapan putih barium (atau kalsium) karbonat:

Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi. Hidrogen karbonat tidak bereaksi, endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat.

Larutan perak nitrat, endapan putih karbonat:

Endapan larut dalam asam nitrat dan dalam ammonia

Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagansia yang berlebihan, karena terbentuknya perak oksida, hal yang sama terjadi jika campuran dididihkan

Uji natrium karbonat fenolftalein. Uji ini berdasarkan fakta bahwa fenolftalein diubah menjadi merah jambu dan oleh karbonat yang larut maka jika karbondioksida yang dibebaskan oleh asam encer dari karbonat, dibuat terkontak dengan suatu larutan fenolftalein yang telah diwarnai merah jambu oleh larutan natrium karbonat.

Titrasi asam basa sering disebut asidimetri-alkalimetri. Asidimetri dapat juga ditarikan jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam ( yang diukur dengan jumlah basa atau garam). Secara umum asidimetri dan alkalimetri biasa diartikan sebagai titrasi yang menyangkut asam dan basa.

Titrasi asidimetri dan alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam dan atau basa, diantaranya (Harjadi, 1993):

1.  Asam kuat – basa kuat

2.  Asam kuat – basa lemah

3. Asam lemah – basa kuat

4. Asam kuat – garam dari asam lemah

5. Asam kuat – garam dari basa lemah

Uji terhadap hidrogen karbonat dengan adanya karbonat normal dengan menambahkan kalsium klorida yang berlebihan kepada suatu campuran karbonat dan hidrogen karbonat, karbonat diendapkan secara kuantitatif:

Dengan menyaring larutannya dengan tepat, ion-ion hydrogen karbonat lolos kedalam filtrat. Setelah menambahkan ammonia kepada filtrat, kita memperoleh  endapan  atau  keruhan  yang putih  jika hidrogen  karbonat   (Vogel, 1985). reaksi pengendapannya sebagai berikut, terdapat

Reaksi titrasi adalah reaksi menambah larutan kedalam buret sampai jumlah zat yang direaksikan titrat menjadi ekivalen, tapi tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi tetapi harus mempunyai syarat-syarat (Khopkar, 1990) :

·         Cepat dan reversible.

·         Ada petunjuk akhir titrasi.

·         Berlangsung sempurna dan persamaannya jelas.

·                  Larutan baku yang direaksikan mudah didapat sehingga kosentrasinya  mudah berubah bila disimpan.

Campuran karbonat dan bikarbonat dapat ditentukan dengan menggunakan indikator phenophtalein dan indikator metil orange. Analisis kadar karbonat dalam sampel dapat dilakukan dengan asidimetri.

Sifat – sifat Karbonat (Soedarmadji, 1990)

·         Karbonat dan logam – logam alkali dan ammonium tidak larut dalam air.

·                  Karbonat dalam larutan basa lemah bila digunakan untuk menitrasi asam lemah di daerah trayek pH phenophtalein berubah menjadi karbonat.

Sifat – sifat Bikarbonat (Soedarmadji, 1990)

·                  Bikarbonat dalam kalsium, stronsium, borium dan magnesium yang larut dalam air.

·                  Bikarbonat dan logam – logam alkali larut dalam air tetapi kurang larut dibandingkan karbonat – karbonat normal padanya.

·         Tidak stabil.

·         Bikarbonat adalah zat amfoter dapat bereaksi dengan baik.

·         Bila dipanaskan terurai membentuk karbonat.

IV.   ALAT DAN BAHAN

A.    ALAT

1.      Labu Ukur

2.      Buret

3.      Gelas Kimia

4.      Gelas Piala

5.      Pipet Tetes

6.      Pipet Volume

7.      Pipet Ukur

8.      Botol Timbang

9.      Corong

10.  Pengaduk kaca

B.                          BAHAN

1.      Kalsium Klorida

2.      Barium Klorida

3.      Asam Klorida

4.      Sampel Natrium Hidroksida

5.      Metil Orange

6.      Phenophtalein

7.      Natrium Boraks

8.      Air Suling

V.  CARA KERJA

1. Standarisasi larutan standar asam klorida.

Natrium boraks ditimbang seberat  1,9158 gram secara teliti. Kemudian natrium boraks tersebut dimasukkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan 75 mL larutan air suling. Lalu larutan dalam gelas piala dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur  100 mL, dan ditambahkan air suling dan kocok sampai homogen. Setelah itu, 10 mL larutan natrium boraks dalam labu ukur dipindahkan kedalam gelas kimia dengan pipet volum dan ditambahkan 2 tetes indikator metil orange. Kemudian larutan standar asam klorida dituang kedalam buret, lalu larutan dalam gelas kimia dititrasi dengan larutan standar asam klorida, dicatat volume asam klorida yang diperlukan sampai titik akhir titrasi. Titrasi diulangi minimum sebanyak 2 kali.

2. Analisis kualitatif karbonat dalam sampel.

Pertama, sampel NaOH padat sebanyak 4-8 butir ditimbang dalam botol timbang secara tepat dan teliti. Kemudian sampel natrium hidroksida (NaOH) tersebut dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 250 mL. lalu 10 mL larutan sampel natrium hidroksida kedalam gelas kimia, kemudian dipanaskan pada 70^o C. setelah itu ditambahkan larutan Barium klorida 10 % kedalam larutan sampel yang telah panas dengan pipet tetes sampai pembentukan endapan selesai. Lalu campuran tersebut didinginkan dengan mengalirkan air kran di bagian luar gelas kimia, kemudian cairannya dituang dan diamati bentuk dan jumlah endapan yang terbentuk (banyak/sedikit). Setelah itu, seluruh endapan dipindahkan kedalam tabung reaksi dan endapan dilarutkan dengan asam klorida encer. Percobaan ini diulangi dengan kalsium korida (Barium klorida diganti Kalsium klaorida) dan tidak dengan pemanasan.

3. Analisis kuantitatif karbonat dalam sampel.

Analisis ini dilakukan apabila berdasarkan analisis kualitatif karbonat terdapat dalam sampel. kuantitatif, dan ditambahkan indikator phenophtalein, kemuadian dititrasi dengan larutan standar asam klorida dan dicatat volume asam klorida yang diperlukan (V₁). Titrasi diulang minimal 2 kali. Setelah itu, 10 mL larutan sampel karbonat dipindahkan kedalam gelas kimia secara kuantitatif, dan ditambahkan indikator metil orange, kemudian dititrasi dengan larutan standar asam klorida dan dicatat volume asam klorida yang diperlukan (V₂). Tirasi diulang minimal 2 kali.

VI.  HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil Percobaan

Dari percobaan yang telah dilakukan pada analisis kualitatif dan kuantitatif, diperoleh hasil sebagai berikut:

1.      Pada analisis kualitatif, diketahui bahwa terdapat karbonat dan bikarbonat dalam sampel.

2.      Pada analisis kuantitatif, di dalam sampel terdapat karbonat sebanyak 0,2509 gram dan bikarbonat sebanyak 0,2963 gram.

B.     Pembahasan

1.      Standarisasi larutan HCl dengan Na Boraks

Dalam percoban standarisasi HCL dengan NaBorax, langkah pertama yang harus di lakukan adalah standarisasi larutan HCl dengan Na Boraks  0.1 N. HCl adalah larutan standar sekunder, sehingga apabila akan digunakan harus di standarisasi dengan larutan standar primer terlebih dahulu. Larutan standar primer yang digunakan adalah Na Boraks (Na₂B₄O₇.10H₂O). indikator yang digunakan adalah indikator Metil Orange yang mempunyai sifat basa, karena HCl bersifat asam. Pada percobaan ini terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda, ini membuktikan bahwa adanya reaksi antara indikator MO dengan larutan sampel. Pada percobaan titrasi HCl dengan Na Boraks diperoleh hasil volume rata – rata 12,67 mL.

2.      Analisis kualitatif karbonat  dalam sampel

Pada percobaan pertama ini, ambil larutan NaOH sebanyak 10 mL dan dipanaskan pada suhu  70^oC,selanjutnya di tambahkan barium klorida. Setelah bereaksi, endapan berwarna putih akan terbentuk. Endapan putih tersebut dapat membuktikan bahwa larutan sampel mengandung karbonat. Pada percobaan ke dua larutan sampel NaOH sebanyak 10 mL tanpa di panaskan dan  diberi beberapa tetes kalsium klorida. Setelah terjadi reaksi, campuran tersebut juga akan membentuk endapan putih. Endapan putih tersebut juga membuktikan bahwa pada larutan sampel terdapat karbonat.

3.      Analisis kuantitatif karbonat dalam sampel

Dalam percobaan ini sebanyak 10 mL larutan sampel karbonat Na₂CO₃ dan NaHCO₃, ditambahkan indikator PP sebanyak 2 tetes selanjutnya dititrasi dengan HCl. Saat diberi indikator PP, larutan sampel berwarna merah muda, selanjutnya di titrasi lagi dengn HCL.

Tetapi setelah dititrasi dengan HCl larutan sampel menjadi tidak berwarna atau kembali menjadi bening lagi. Ini dikarenakan adanya reaksi antara PP yang bersifat basa dengan HCl yang bersifat asam, indicator PP akn berwarna merah muda hanya pada keadaan basa. Pada percobaan ini diperoleh volume rata –rata HCl pada titik ekuivalen PP yaitu  3 mL. percobaan ini dilanjutkan dengan menambahkan MO pada larutan sampel yang telah ditirasi tadi, ketika ditambahkan MO warna larutan sampel menjadi kuning namun setelah dititrasi lagi dengan HCl, warna larutan sampel menjadi merah muda. Ini dikarenakan MO bereaksi dengan HCl. MO berwarna merah muda pada suasana asam. Pada percobaan lanjutan ini diperoleh volume rata – rata HCl pada titik ekuivalen MO yaitu 7,47 mL.

VII. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan pada analisis kualitatif dan kuantitatif, diperoleh hasil sebagai berikut:

1.      Pada analisis kualitatif, diketahui bahwa terdapat karbonat dan bikarbonat dalam sampel.

2.      Pada analisis kuantitatif, di dalam sampel terdapat karbonat sebanyak 0,2509 gram dan bikarbonat sebanyak 0,2963 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Day.Jr.RA and Underwood,A.I . 2001.”Analisis Kimia Kuantitatif”. Edisi ke – 5 . Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993.”Ilmu Kimia Analitik Dasar”. PT. Gramedia Pustaka. Jakarta.

Khopkar,S.M . 1990.”Konsep Dasar Kimia Analitik”. Universitas Indonesia. Jakarta.

Soedarmadji, Slamet . 1990.”Teknik Analisis Biokimia”. Liberty. Yogyakarta.

Vogel . 1985.” Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi Mikro”. Edisi ke – 5 . PT.Kaliman Media Pustaka. Jakarta.